在當今的實驗室中,水環境作為絕大多數實驗室的基本環境,在實驗中占的地位非常重要,水質往往決定了很多實驗結果的真實性、可重復性,對多數做實驗的..來說,他們通常要求純水中的雜質元素和化合物的濃度在ppb級甚至更低。在實驗室科學研究領域,所關心的純化起始點是自來水,如果實驗室中已經有蒸餾水、去離子水或反滲透水,那就只注重超純化的過程。
一、實驗室純水的分級
1.Ⅲ級純水
Ⅲ級純水的物理純度一般為小于50μS/cm,單蒸水、雙蒸水、普通去離子水和反滲透水都屬于此級別。它一般由自來水純化制備而成。Ⅲ級純水的主要用途是清洗瓶皿,高壓消毒裝置用水,人工環境室用水及超純水儀進水等。
2.Ⅱ級純水
Ⅱ級純水是一個模糊的范圍,常用5~15 M—cm表示。可以將1~17 M—cm范圍均認為是Ⅱ級純水。Ⅱ級純水一般是將Ⅱ級純水再經過離子交換或電滲析而制成。它主要用于一般試劑的配制,普通化學實驗用水及給超純水儀供水。
3.Ⅰ級超純水
Ⅰ級超純水是指物理純度大于18 M-cm的水,習慣稱電阻率為18.2M—cm是Ⅰ級超純水的指標。I級超純水一定是由Ⅲ級或Ⅱ級純水經核子級離子交換樹脂再純化而來。
二、水質的表征參數與國際標準
1.表征參數
(1)無機物含量―電阻值/電導率。
(2)有機物含量—TOC(總有機碳)。
(3)微生物含量—細菌數顆粒物含量-顆粒數(有粒徑要求,往往指小于0.2um的顆粒剩余數)。
2.國際標準
(1)British Standards Institute(BSI)
(2)*American Society for Testing and Materials(ASTM)
(3)*International Organisation for Standardisation(ISO)
(4)*National Committee for Clinical Laboratory Standards(CLSI)
(5)*US Pharmacopoeia(USP)
(6)*British and European Pharmacopoeia(BP&EP)
三、水的純化方法及聯合應用
實驗室純水可通過以下方法制備,超純水要綜合使用多種技術手段才能完全符合指標。
1.蒸餾法
蒸餾法是一種傳統的方法,也是常用的將飲用水制造成純水的方法。該方法依據蒸餾的次數分為單蒸、雙蒸和三蒸,水的純度隨蒸餾的次數增加而提高。
蒸餾法的優點是方法簡單,制備儀器一次性投資小;缺點是耗能比較大,產水純度有限,產量有限。
2.過濾法
該方法采用反滲透技術,反滲透(RO)膜通常用于濾除直徑小于1 nm的污染物,典型的反滲透方式可以濾掉水中90%的離子污染、大部分有機污染物和幾乎全部微粒污染物。反滲透對分子量小于1OO道爾頓的非離子污染物的去除能力較低,而隨污染物分子量的增加,RO膜的濾除能力也隨之增加。理論上說,這種方式可以1OO%濾除大于300道爾頓分子量的分子和包括膠體及微生物在內的顆粒,溶解的氣體則無法去除。
反滲透過程中,進水在一定壓力下(通常為415 bar,6022Opsi),從RO膜的進水面以切向流的方式被泵入。RO膜一般是很薄的聚酰胺膜,它在較寬的pH值范圍內很穩定,但可能會被氧化劑,如市政供水中的氯所破壞。用于進水預處理的微孔深層過濾器和活性炭過濾柱,通常用于保護RO膜不被大型顆粒、重金屬和游離氯破壞。進水一般有1 5%~2 5%生成反滲透水,截留在膜上游的是濃水,含有大部分鹽、有機物和幾乎全部顆粒。反滲透水量和進水量的體積比叫產水率。
水純化系統中RO膜的性能通常通過測定離子去除率進行監控,它是進水和出水電導率的差值除以進水電導率所得的百分比。離子去除率和產水率隨進水水質、進水口壓力、水溫和RO膜的狀態而定。
由于其純化功效,反滲透是一項對去除絕大部分雜質非常有效益的技術。不過,其產水速度相對較低,所以使用時通常配以儲水箱暫存產成水已備使用或進一步純化。反滲透裝置保護后續系統免受膠體和有機物的堵塞或污染,其后續系統通常配備離子交換或電滲析裝置。
(1)超濾(UF)。分子截留5OOO道爾頓的連續過濾方式稱為超濾。其主要用于生物大分子的純化或雜質去除。在超純水儀中此手段主要是為去除超純水中的核酸酶、內毒素等生物大分子,以滿足生物學實驗對超純水的嚴格要求。
(2)微濾(MF)。孔徑在O.1μm、5μm或8μm 之間的材料實施的過濾稱為微濾。應用此手段是為了去除純水中的顆粒和微生物體,可以有流路在線型微濾器或出水口微濾器。
(3)預濾。孔徑在5~8μm以上的材料實施的過濾稱為預濾。此手段主要應用在純水儀器的進水端以去除自來水中的大顆粒雜質。
3.吸附法
吸附法是指應用活性炭具備的高孔隙率的特點吸附去除部分微生物、游離氯等雜質。
4.光氧化法
光氧化法利用185nm或/和254nm的紫外線對水中的微生物進行殺滅、氧化分解,從而控制超純水的總有機碳(TOC)水平。
5.離子交換法
隨工業生產水平的不斷提高,離子交換樹脂也在更新換代,它可以與其他幾項技術手段結合產生出電滲析這種可在線再生的離子交換方式。
(1)經典的離子交換(SDI)。
一般陰陽離子分別放置在不同的容器內,經過一段時間的使用后基本處于飽和狀態,這時可以進行脫線再生。經過此種手段產出的去離子水的純度大約為1M-cm。
(2)核子級樹脂的離子交換。
純水經過它的處理就可達到18.2 M—cm的Ⅰ級超純水。在超純水儀中,將核子級的陰陽離子交換樹脂混合填裝在一個容器內使用,它是一次性的,不可以再生利用。
(3)電滲析(EDI)。
這是一種綜合了離子交換、離子選擇性通過膜和電場作用幾個技術而開發出來的,叫做在電場作用下可即時再生的離子交換方式。電滲析的方法是離子交換法的升級版。
其原理如左圖所示。
該項技術的優點是,理論上沒有消耗性材料;但它的缺點是一次性投資較大且EDI組件對進水中的重金屬等離子有較高的純度要求,否則易中毒,在電場作用下,無法再生出活性離子交換樹脂,只好換EDI組件。EDI使用的意義在于對認證有強烈要求的制藥廠等企業,可以保證連續生產。在實驗室領域,采用EDI模塊產水,會導致購買成本的增加,并不是有效率的選擇。作為離子交換,水在離子交換樹脂中的流程越長,交換效果越好。
6.純化技術的聯合應用
實驗室純水或超純水供應商,往往采用多個手段組合以實現自來水向實驗室要求的高純度水的轉化。如左圖所示。
四、實驗室純水的分級
實驗室純水分為三級,如下頁圖所示。
(1)Ⅲ級純水的物理純度一般為小于50μS/m,單蒸水、雙蒸水、普通去離子水和反滲透水都屬于此級別,一般由自來水純化制備而成。Ⅲ級純水的主要用途是清洗器皿、高壓消毒裝置用水、人工環境室用水及超純水儀供水等。
(2)Ⅱ級純水常用5~15M—cm表示,也可以將1~17M—cm范圍均認為是Ⅱ級純水,Ⅱ級純水一般是將Ⅲ級純水再經過離子交換或電滲析而制成。它主要用于一般試劑的配制,普通化學實驗用水及給超純水儀供水。
(3)Ⅰ級超純水是指物理純度大于18M—c m的水,電阻率為18.2M—cm是Ⅰ級超純水的指標。Ⅰ級超純水是由Ⅲ級或Ⅱ級純水經核子級離子交換樹脂再純化而來。
五、實驗室純水的供應模式
實驗室純水供應模式分為中 央純水供應模式和分散純水供應模式兩種。
1.中 央純水供應模式
中 央純水供應模式是指設置純水生產裝置,實驗室用水通過供水管道輸送到各個實驗室用水點,無論是單個實驗室還是一棟實驗樓,實現從實驗室用水點的純水龍頭直接獲取實驗室純水或超純水。
優點:
(1)運行成本低,管理集中。
(2)集體使用,不存在機器閑置可能。
(3)產量大,用水采用管網化,同一實驗室多點取水。
缺點:系統保證長期運行,否則存在斷水風險。
2.分散純水供應模式
分散純水供應模式是指在實驗室各用水點位置設置純水機或成品水。
優點:儀器有單獨的使用權,使用率高。
缺點:
(1)運行成本高,管理分散,消耗成本相對較高。
(2)桌面定點臺式安裝,定點取水,機型產量小,流量小,工作效率低。
(3)若每個實驗組單獨購買,業主在該類產品上的投資總額非常高,可能會因每個實驗組工作情況不同而導致空置率提高。
隨著實驗室裝備的發展,實驗室供水的管網化與集中化已成為大型實驗樓純水供應的發展方向。